eng
Выпуск #2/2018
В. Ерофеев, Л. Кривина, Ю. Тарасенко, И. Царева
Ионноплазменная технология нанесения износостойкого покрытия нитрида титана
Ионноплазменная технология нанесения износостойкого покрытия нитрида титана
Просмотры: 2107
Исследовано влияние технологических факторов на структуру, физико¬механические и трибологические свойства ионно¬плазменного покрытия нитрида титана. Проведены испытания адгезионной прочности и исследования механизма разрушения покрытия методом скретч¬теста. Определен режим напыления, обеспечивающий формирование оптимального покрытия TiN.
DOI: 10.22184/24999407.2018.11.02.60.63
УДК 621.793
DOI: 10.22184/24999407.2018.11.02.60.63
УДК 621.793
Теги: adhesion strength ionplasma tin coating microhardness spraying modes structure wear resistance адгезионная прочность износостойкость ионноплазменное покрытие tin микротвердость режимы напыления структура
ВВЕДЕНИЕ
Основными показателями качества ответственных деталей и узлов машин в станкостроении являются надежность и работоспособность, которые определяются свойствами поверхностных слоев сопрягаемых деталей: износостойкостью, пределом выносливости, коррозионной стойкостью, герметичностью соединений и др. Каждый останов станка из-за повреждения его отдельных элементов или снижения технических характеристик ниже допустимого уровня, как правило, влечет за собой материальные убытки.
Достижение высокой эксплуатационной надежности машин возможно на основе применения наукоемких технологий управления функциональными свойствами материала деталей за счет направленного создания поверхностных слоев с заданными свойствами, что в настоящее время актуально при производстве инструмента и при ремонте станочного парка.
Современные материалы инструментального и производственного назначения должны иметь высокие значения твердости, износостойкости, усталостной прочности и коррозионной стойкости. В настоящее время это достигается такими технологическими методами, как нанесение пленок, покрытий и защитных слоев; изменение физико-химических свойств поверхностных слоев основного материала инструмента и деталей машин методами модифицирования; комбинированные методы, сочетающие модифицирование поверхности и нанесение покрытий [1–3]. В конкретных случаях задача выбора этих методов представляет сложную технико-экономическую задачу.
Несмотря на то что тонкие покрытия на основе тугоплавких нитридов переходных металлов достаточно хорошо изучены и широко применяются во многих областях человеческой деятельности, научно-практический интерес к ним не угасает благодаря их специфическим физико-механическим свойствам: высокая твердость, низкий коэффициент трения, износостойкость, стойкость к коррозии и др. [4, 5].
ОБЪЕКТЫ И МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
При разработке упрочняющей ионно-плазменной технологии покрытие нитрида титана (TiN) наносили на установке ВУ-2МБС на образцы из стали ХВГ по режимам, приведенным в табл. 1.
Напыление покрытия проводили в одном технологическом цикле: очистка и активация поверхности деталей методом ионной бомбардировки Ti+ в периодическом режиме: 5 с (обработка) + 5 с (пауза) и т. д.; нанесение подслоя a-Ti – 10 мин; нанесение покрытия TiN – 50 мин.
Микроструктуру покрытия TiN исследовали методом электронной микроскопии на растровом микроскопе VEGA//TESKAN.
Микротвердость (Нm) композиций «покрытие + основа» измеряли на микротвердомере ПМТ-3 при нагрузке 0,05 Н. Поскольку толщина покрытия сравнима с глубиной индентирования, проводили теоретические расчеты истинной микротвердости покрытия по формуле, учитывающей влияние подложки на процесс измерения:
Нпокр. = Нк+ (Нк – Нподл.) / [(2t/h + 3(t/h)2],
где Нпокр. – микротвердость покрытия, Нк – микротвердость композиции, Нподл. – микротвердость подложки, t – толщина покрытия, h – глубина индентирования.
Исследование фрикционных свойств проведены на лабораторной установке трения при сухом скольжении индентора (сапфир) с нагрузкой 1 Н.
Испытания износостойкости проводили на установке «Эхо» при сухом поперечном контакте вращающегося стержня (сталь У10, Н200m= 8 ГПа) диаметром ~ 8 мм с нагрузкой N = 3 Н в течение различного времени. Износостойкость исходного материала и покрытия TiN оценивали по геометрическому параметру – диаметру пятна износа.
Для определения адгезионной/когезионной прочности, стойкости к царапанию, а также для исследования механизма разрушения покрытий использовали скретч-тестер Revetest RST.
РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЙ И ОБСУЖДЕНИЕ
Методом электронной микроскопии установлено, что при всех режимах напыления получено покрытие со столбчатой структурой зерен TiN (рис. 1). Установлена тенденция формирования наноструктурированных зерен TiN с уменьшением давления реакционного газа в камере и тока дуги (рис. 2 а).
Исследования зависимости изменения микротвердости покрытия TiN от тока дуги при разных парциальных давлениях газа в камере показали, что максимальное значение твердости Н50m ~19,4 ГПа покрытия достигается при токе дуги Iд = 120 А и обусловлено самой мелкодисперсной структурой. С увеличением тока дуги и давления газа в камере установлено снижение микротвердости покрытия за счет увеличения размера зерен (рис. 2 б).
Установлено, что нанесение нитридного покрытия на стальную деталь способствует снижению коэффициента трения обрабатываемой поверхности. Напыление покрытия TiN по режиму: U = 140 В, Р = 0,04 Па, Iд = 120 А приводит к уменьшению коэффициента трения рабочей поверхности стальной полуоси примерно в 1,4 раза (рис. 2 в).
Наибольшей износостойкостью (примерно в четыре раза выше, чем без покрытия) обладают покрытия нитрида титана, полученные при токе дуги 120 А (рис. 2 г).
Ресурс упрочняющего покрытия определяется его износостойкостью и адгезионной прочностью. Метод скретч-теста позволяет количественно определить эти важные характеристики. Процесс испытаний основан на методе скрайбирования алмазным индентором при сопровождении сигналом акустической эмиссии, что позволяет исследовать механизм разрушения покрытия. При анализе результатов адгезионных испытаний можно четко выделить пороговые значения критической нагрузки, приводящие к различным типам разрушения. Три стадии разрушения характерны для покрытий с микротвердостью ~13 ГПа (рис. 3) и две стадии ‒ для покрытий с микротвердостью ≥ 15 ГПа (рис. 4).
На первой стадии (нагрузка на индентор до 13 Н) происходит монотонное проникновение индентора в покрытие, при этом сила трения слабо возрастает, а амплитуда акустической эмиссии сохраняется неизменной (см. рис. 3). Индентор оставляет ровные незначительные следы на покрытии. Скольжение алмазного индентора по покрытию проходит с очень низким коэффициентом трения.
На второй стадии происходит увеличение амплитуды акустической эмиссии и изменение наклона кривых силы трения и коэффициента трения. При царапании с нагрузками более 13‒15 Н появляются шевронные трещины на дне царапины, по берегам царапин наблюдается отщепление как отдельных чешуек (происходит когезионное разрушение покрытия), так и островковое отслоение (рис. 4). Увеличение нагрузки свыше 20 Н приводит к локальному, а затем к непрерывному скалыванию покрытия. Непрерывное скалывание покрытия приводит к росту амплитуды сигнала акустической эмиссии, происходит монотонное увеличение силы трения до 10 Н. При дальнейшем увеличении силы трения происходит быстрое истирание покрытия.
На третьей стадии наблюдается проникновение индентора вглубь материала подложки, при этом уменьшается амплитуда сигнала акустической эмиссии, резко увеличиваются сила трения (до 40 Н) и коэффициент трения.
На основании результатов проведенных исследований выбран оптимальный режим напыления покрытия TiN: РN2 = 0,04 Па, Iд = 120 А, Uсм = 140 В, при котором происходит формирование наноструктурированного столбчатого покрытия TiN, обладающего оптимальным сочетанием физико-механических, трибологических и прочностных свойств.
ВЫВОДЫ
Разработанное износостойкое наноструктурированное покрытие TiN апробировано и внедрено на многих предприятиях машиностроительной отрасли для повышения работоспособности и надежности различных деталей: ВПО «Точмаш» (г. Владимир), ОАО «КМЗ» (г. Ковров) – ограничительный подшипник скольжения [6]; ОАО «Кузнецов» (г. Самара) – штоки для системы виброизоляции; ПМЗ «Восход» (г. Павлово) – ниппели; предприятия Казахстана – плунжерные пары автомобильных ДВС.
Работа выполнена в рамках государственного задания ФИЦ ИПФ РАН на проведение фундаментальных научных исследований на 2013–2020 годы по теме № 0035-2014-0401; номер госрегистрации 01201458049, КПНИ «Станкостроение».
ЛИТЕРАТУРА
1.
Кривина Л. А., Царева И. Н. Модифицирование поверхности скольжения детали высокоскоростной пары трения методом частноимпульсной имплантации // Вопросы материаловедения. 2017. Т. 90. № 2. С. 110–115.
2.
Tarasenko Yu. P., Romanov I. G., Chmykhov A. A., Tsareva I. N., Krivina L. A. Effect of preliminary treatment on the titanium surface condition before TiN coating deposition // Физика и химия обработки металлов. 1998. № 4. С. 49–52.
3.
Тарасенко Ю. П., Романов И. Г., Кривина Л. А. Низкоэнергетическое ионное облучение твердых тел // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 2006. № 10. С. 33–35.
4.
Тарасенко Ю. П., Кривина Л. А., Царева И. Н., Ильичев В. А. Оптимизация технологии нанесения ионноплазменного покрытия нитрида титана на малогабаритные тонкостенные детали // Вестник Самарского государственного аэрокосмического университета им. академика С. П. Королева (национального исследовательского университета). 2011. № 3–2 (27). С. 170–174.
5.
Тарасенко Ю. П., Кривина Л. А., Фель Я. А. Использование наноструктурированного ионноплазменного покрытия нитрида титана для повышения износостойкости плунжерных пар топливных насосов // Известия Высших учебных заведений. Поволжский регион. Технические науки. 2014. № 3. С. 142–148.
6.
Тарасенко Ю. П., Сорокин В. А., Кривина Л. А. «Пара скольжения» // Патент РФ на полезную модель № 87228.
ЕРОФЕЕВ Владимир Иванович –
доктор физикоматематических наук, директор Института проблем машиностроения (филиал ФИЦ ИПФ РАН)
КРИВИНА Людмила Александровна –
старший научный сотрудник Института проблем машиностроения
ТАРАСЕНКО Юрий Павлович –
кандидат физикоматематических наук, заведующий лабораторией Института проблем машиностроения
ЦАРЕВА Ирина Николаевна –
кандидат физикоматематических наук, старший научный сотрудник Института проблем машиностроения
Основными показателями качества ответственных деталей и узлов машин в станкостроении являются надежность и работоспособность, которые определяются свойствами поверхностных слоев сопрягаемых деталей: износостойкостью, пределом выносливости, коррозионной стойкостью, герметичностью соединений и др. Каждый останов станка из-за повреждения его отдельных элементов или снижения технических характеристик ниже допустимого уровня, как правило, влечет за собой материальные убытки.
Достижение высокой эксплуатационной надежности машин возможно на основе применения наукоемких технологий управления функциональными свойствами материала деталей за счет направленного создания поверхностных слоев с заданными свойствами, что в настоящее время актуально при производстве инструмента и при ремонте станочного парка.
Современные материалы инструментального и производственного назначения должны иметь высокие значения твердости, износостойкости, усталостной прочности и коррозионной стойкости. В настоящее время это достигается такими технологическими методами, как нанесение пленок, покрытий и защитных слоев; изменение физико-химических свойств поверхностных слоев основного материала инструмента и деталей машин методами модифицирования; комбинированные методы, сочетающие модифицирование поверхности и нанесение покрытий [1–3]. В конкретных случаях задача выбора этих методов представляет сложную технико-экономическую задачу.
Несмотря на то что тонкие покрытия на основе тугоплавких нитридов переходных металлов достаточно хорошо изучены и широко применяются во многих областях человеческой деятельности, научно-практический интерес к ним не угасает благодаря их специфическим физико-механическим свойствам: высокая твердость, низкий коэффициент трения, износостойкость, стойкость к коррозии и др. [4, 5].
ОБЪЕКТЫ И МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
При разработке упрочняющей ионно-плазменной технологии покрытие нитрида титана (TiN) наносили на установке ВУ-2МБС на образцы из стали ХВГ по режимам, приведенным в табл. 1.
Напыление покрытия проводили в одном технологическом цикле: очистка и активация поверхности деталей методом ионной бомбардировки Ti+ в периодическом режиме: 5 с (обработка) + 5 с (пауза) и т. д.; нанесение подслоя a-Ti – 10 мин; нанесение покрытия TiN – 50 мин.
Микроструктуру покрытия TiN исследовали методом электронной микроскопии на растровом микроскопе VEGA//TESKAN.
Микротвердость (Нm) композиций «покрытие + основа» измеряли на микротвердомере ПМТ-3 при нагрузке 0,05 Н. Поскольку толщина покрытия сравнима с глубиной индентирования, проводили теоретические расчеты истинной микротвердости покрытия по формуле, учитывающей влияние подложки на процесс измерения:
Нпокр. = Нк+ (Нк – Нподл.) / [(2t/h + 3(t/h)2],
где Нпокр. – микротвердость покрытия, Нк – микротвердость композиции, Нподл. – микротвердость подложки, t – толщина покрытия, h – глубина индентирования.
Исследование фрикционных свойств проведены на лабораторной установке трения при сухом скольжении индентора (сапфир) с нагрузкой 1 Н.
Испытания износостойкости проводили на установке «Эхо» при сухом поперечном контакте вращающегося стержня (сталь У10, Н200m= 8 ГПа) диаметром ~ 8 мм с нагрузкой N = 3 Н в течение различного времени. Износостойкость исходного материала и покрытия TiN оценивали по геометрическому параметру – диаметру пятна износа.
Для определения адгезионной/когезионной прочности, стойкости к царапанию, а также для исследования механизма разрушения покрытий использовали скретч-тестер Revetest RST.
РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЙ И ОБСУЖДЕНИЕ
Методом электронной микроскопии установлено, что при всех режимах напыления получено покрытие со столбчатой структурой зерен TiN (рис. 1). Установлена тенденция формирования наноструктурированных зерен TiN с уменьшением давления реакционного газа в камере и тока дуги (рис. 2 а).
Исследования зависимости изменения микротвердости покрытия TiN от тока дуги при разных парциальных давлениях газа в камере показали, что максимальное значение твердости Н50m ~19,4 ГПа покрытия достигается при токе дуги Iд = 120 А и обусловлено самой мелкодисперсной структурой. С увеличением тока дуги и давления газа в камере установлено снижение микротвердости покрытия за счет увеличения размера зерен (рис. 2 б).
Установлено, что нанесение нитридного покрытия на стальную деталь способствует снижению коэффициента трения обрабатываемой поверхности. Напыление покрытия TiN по режиму: U = 140 В, Р = 0,04 Па, Iд = 120 А приводит к уменьшению коэффициента трения рабочей поверхности стальной полуоси примерно в 1,4 раза (рис. 2 в).
Наибольшей износостойкостью (примерно в четыре раза выше, чем без покрытия) обладают покрытия нитрида титана, полученные при токе дуги 120 А (рис. 2 г).
Ресурс упрочняющего покрытия определяется его износостойкостью и адгезионной прочностью. Метод скретч-теста позволяет количественно определить эти важные характеристики. Процесс испытаний основан на методе скрайбирования алмазным индентором при сопровождении сигналом акустической эмиссии, что позволяет исследовать механизм разрушения покрытия. При анализе результатов адгезионных испытаний можно четко выделить пороговые значения критической нагрузки, приводящие к различным типам разрушения. Три стадии разрушения характерны для покрытий с микротвердостью ~13 ГПа (рис. 3) и две стадии ‒ для покрытий с микротвердостью ≥ 15 ГПа (рис. 4).
На первой стадии (нагрузка на индентор до 13 Н) происходит монотонное проникновение индентора в покрытие, при этом сила трения слабо возрастает, а амплитуда акустической эмиссии сохраняется неизменной (см. рис. 3). Индентор оставляет ровные незначительные следы на покрытии. Скольжение алмазного индентора по покрытию проходит с очень низким коэффициентом трения.
На второй стадии происходит увеличение амплитуды акустической эмиссии и изменение наклона кривых силы трения и коэффициента трения. При царапании с нагрузками более 13‒15 Н появляются шевронные трещины на дне царапины, по берегам царапин наблюдается отщепление как отдельных чешуек (происходит когезионное разрушение покрытия), так и островковое отслоение (рис. 4). Увеличение нагрузки свыше 20 Н приводит к локальному, а затем к непрерывному скалыванию покрытия. Непрерывное скалывание покрытия приводит к росту амплитуды сигнала акустической эмиссии, происходит монотонное увеличение силы трения до 10 Н. При дальнейшем увеличении силы трения происходит быстрое истирание покрытия.
На третьей стадии наблюдается проникновение индентора вглубь материала подложки, при этом уменьшается амплитуда сигнала акустической эмиссии, резко увеличиваются сила трения (до 40 Н) и коэффициент трения.
На основании результатов проведенных исследований выбран оптимальный режим напыления покрытия TiN: РN2 = 0,04 Па, Iд = 120 А, Uсм = 140 В, при котором происходит формирование наноструктурированного столбчатого покрытия TiN, обладающего оптимальным сочетанием физико-механических, трибологических и прочностных свойств.
ВЫВОДЫ
Разработанное износостойкое наноструктурированное покрытие TiN апробировано и внедрено на многих предприятиях машиностроительной отрасли для повышения работоспособности и надежности различных деталей: ВПО «Точмаш» (г. Владимир), ОАО «КМЗ» (г. Ковров) – ограничительный подшипник скольжения [6]; ОАО «Кузнецов» (г. Самара) – штоки для системы виброизоляции; ПМЗ «Восход» (г. Павлово) – ниппели; предприятия Казахстана – плунжерные пары автомобильных ДВС.
Работа выполнена в рамках государственного задания ФИЦ ИПФ РАН на проведение фундаментальных научных исследований на 2013–2020 годы по теме № 0035-2014-0401; номер госрегистрации 01201458049, КПНИ «Станкостроение».
ЛИТЕРАТУРА
1.
Кривина Л. А., Царева И. Н. Модифицирование поверхности скольжения детали высокоскоростной пары трения методом частноимпульсной имплантации // Вопросы материаловедения. 2017. Т. 90. № 2. С. 110–115.
2.
Tarasenko Yu. P., Romanov I. G., Chmykhov A. A., Tsareva I. N., Krivina L. A. Effect of preliminary treatment on the titanium surface condition before TiN coating deposition // Физика и химия обработки металлов. 1998. № 4. С. 49–52.
3.
Тарасенко Ю. П., Романов И. Г., Кривина Л. А. Низкоэнергетическое ионное облучение твердых тел // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 2006. № 10. С. 33–35.
4.
Тарасенко Ю. П., Кривина Л. А., Царева И. Н., Ильичев В. А. Оптимизация технологии нанесения ионноплазменного покрытия нитрида титана на малогабаритные тонкостенные детали // Вестник Самарского государственного аэрокосмического университета им. академика С. П. Королева (национального исследовательского университета). 2011. № 3–2 (27). С. 170–174.
5.
Тарасенко Ю. П., Кривина Л. А., Фель Я. А. Использование наноструктурированного ионноплазменного покрытия нитрида титана для повышения износостойкости плунжерных пар топливных насосов // Известия Высших учебных заведений. Поволжский регион. Технические науки. 2014. № 3. С. 142–148.
6.
Тарасенко Ю. П., Сорокин В. А., Кривина Л. А. «Пара скольжения» // Патент РФ на полезную модель № 87228.
ЕРОФЕЕВ Владимир Иванович –
доктор физикоматематических наук, директор Института проблем машиностроения (филиал ФИЦ ИПФ РАН)
КРИВИНА Людмила Александровна –
старший научный сотрудник Института проблем машиностроения
ТАРАСЕНКО Юрий Павлович –
кандидат физикоматематических наук, заведующий лабораторией Института проблем машиностроения
ЦАРЕВА Ирина Николаевна –
кандидат физикоматематических наук, старший научный сотрудник Института проблем машиностроения
Отзывы читателей
